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国度环境掩护模范丨水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法

2019-05-17 10:04:57来源:生态环境部 阅读量:40234

导读:生态环境部印发国度环境掩护模范《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法》(HJ1014 -2019),自2019年9月1日起履行。试验中发生的无机废液应分类收集、会合保管,并做好相应标识,拜托有天资的单位停止处理。
  生态环境部印发国度环境掩护模范《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法》(HJ1014 -2019),自2019年9月1日起履行。

  内容节选如下:附全文
 
  本模范规定了测定地表水、公开水、生活污水和工业废水中联苯胺的高效液相色谱法。
 
  本模范为初次发布。
 
  本模范自2019年9月1日起履行。
 
  警告:试验中应用的无机溶剂具有一定的毒性和挥发性,模范物质具有强致癌性,试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内停止,操纵时应按请求佩戴防护器具,防止接触皮肤和衣物。
 
  【适用规模】当取样体积为150ml,试样定容体积为2.0ml,进样体积为40μl时,办法检出限为0.006μg/L,测定下限为0.024μg/L。
 
  【办法原理】样品颠末过程阳离子交换固相萃取柱,联苯胺被吸附,用乙酸溶液将联苯胺锁定在固相萃取柱上,用甲醇淋洗除去杂质,再用氨水甲醇溶液停止洗脱,洗脱液浓缩定容后,用具有荧光检测器的高效液相色谱分离检测。根据保留光阴定性,外标法定量。
 
  【仪器和设备】
 
  高效液相色谱仪:具荧光检测器。
 
  色谱柱:填料粒径为5μm,柱长15㎝,内径4.6mm的C18反相色谱柱,或其余等效色谱柱。
 
  样品瓶:500ml具磨口塞的棕色细口玻璃瓶或带聚四氟乙烯衬垫的棕色螺纹口玻璃瓶。
 
  微量打针器:10μl、50μl和100μl。
 
  氮吹仪
 
  超声波洗濯仪:输入功率在180W以上,工作频率为40kHz。
 
  固相萃取装配。
 
  一样平常试验室常用仪器和设备。
 
  【结果计算与表示】
 
  定性阐发:根据样品中偏向化合物与模范系列中偏向化合物的保留光阴停止定性,可采纳分歧波长下的荧光强度比辅助定性,必要时用高效液相色谱-三重四极杆质谱法停止确认。
 
  在本模范推荐的色谱参考条件(7.1)下,联苯胺的模范色谱图见图 1。

  定量阐发:样品中联苯胺的品格浓度 ρ(μg/L),按照公式(1)停止计算:

  式中:ρ——样品中联苯胺的品格浓度,μg/L;
 
  ρ1——由校准曲线获得的试样中联苯胺的品格浓度,μg/L;
 
  V1——试样定容体积,ml;
 
  V——取样体积,ml;
 
  D——稀释倍数。
 
  结果表示:当测定结果小于 1 μg/L 时,保留小数点后三位;当测定结果大于等于 1 μg/L 时,保留三位有用数字。
 
  【废物处理】试验中发生的无机废液应分类收集、会合保管,并做好相应标识,拜托有天资的单位停止处理。

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